(I)合成:
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时,形成黑黄色液体。
(Ⅱ)分离与提纯:
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中,加入15mL苯,慢慢加入混合的盐酸冰水,静置分层,分液,无机相用乙醚萃取,与有机相合并,有机相用10%NaOH溶液洗涤,分液,弃去无机层,有机层用9mL水洗,分液,弃去无机层,有机层用MgSO4干燥,得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题:
熔点/℃ |
沸点/℃ |
|
苯 |
5.5 |
80.1 |
乙醚 |
-116.3 |
34.6 |
苯乙酮 |
19.6 |
202 |
则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作是;为了收集纯净的苯乙酮馏分,分离苯乙酮应使用下面的图装置。