3.
乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体,用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下:
主要反应试剂及产物的物理常数如下表:
名称 | 熔点 | 沸点 | 密度 | 溶解度 |
| 乙醇 | 乙醚 |
苯 | 5.5 | 80.1 | 0.88 | 不溶 | 互溶 | 互溶 |
二甲苯 | | 144.4 | 0.8802 | 不溶 | 互溶 | 互溶 |
乙酸乙酯 | | 77.1 | 0.9003 | 难溶 | 互溶 | 互溶 |
金属钠 | 97.82 | 881.4 | 0.968 | 反应 | 反应 | 不溶 |
乙酰乙酸乙酯 | | 180.4 | 1.0282 | 微溶 | 互溶 | 互溶 |
已知:乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。
现用乙酸乙酯(含乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下:
①制钠珠:将金属迅速切成薄片,放入的三颈烧瓶中,并加入经过干燥的溶剂A,加热回流至熔融,装置如图1,拆去回流装置,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。
②加酯回流:从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中,装上回流装置,开启电磁搅拌棒,回流至钠消失,得橘红色溶液。
③酸化:向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。
④分液:将反应液转入分液漏斗,加入等体积的饱和氯化钠溶液,振摇,静置,分液。将有机层倒入锥形瓶中,并加适量的无水充分振荡。
⑤蒸馏:将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯,停止蒸馏,冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏,收集馏分。
回答下列问题: