1. 在浓硫酸催化作用下,用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸,实验装置如图所示。

   

已知:草酸(H2C2O4)是一种弱酸,不稳定,受热或遇浓硫酸会发生分解。

(1) 仪器a的名称是
(2) 实验中需要用到硝酸和浓硫酸的混合物(混酸),制备该混酸应将(填“浓硫酸”或“硝酸”)加入到另一种酸中,并不断揽拌。
(3) 淀粉[(C6H10O5)n]在硫酸作用下,可发生水解反应,生成葡萄糖。淀粉水解实验中证明淀粉已经完全水解的实验操作及现象是
(4) 55℃-60℃时,装置A中葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸,同时有NO生成,其化学方程式为
(5) 该实验中催化剂浓硫酸用量过多,会导致草酸产率降低,原因是。
(6) 将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液,滴加氨水至溶液pH为4.0~5.0,然后将溶液经一系列步骤,得到草酸铁铵晶体[(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O,M=428g·mol-1]。

①实验中所加氨水不能过量,若氨水过量会使草酸铁铵晶体产率偏低,原因是

②制得的草酸铁铵晶体中混有草酸,为测定草酸铁铵晶体的含量,进行下列实验:

准确称取4.73g产品配成100.00mL溶液,收10.00mL于锥形瓶中,加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后,再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定,消耗KMnO4溶液的体积为14.00mL。滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快,其主要原因是。产品中草酸铁铵晶体的质量分数为%(保留三位有效数字)。

【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计; 化学实验方案的评价;
【答案】

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实验探究题 普通
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1.

硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体,受热易失氨,常温下在空气中易与水和反应生成铜的碱式盐,变成绿色粉末。某学习小组在实验室中用如图1所示的装置(部分夹持装置略)制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度,请回答下列问题:

Ⅰ.酸四氨合铜的制备

(1)球泡b的作用为;D中的Y液体可以为(填化学式)。

(2)装置C中得到深蓝色溶液的总反应的离子方程式为

(3)反应后取下三颈烧瓶,向其中缓缓加入95%乙醇、抽滤、洗涤得到晶体。采用抽滤的原因一方面是为了加快过滤速率,得到较为干燥的晶体,另一个方面是

Ⅱ.定样品的纯度

步骤:按如图2所示装置进行实验(药品及用量已标出;加热、夹持等装置已略去;硼酸极弱,仅作吸收剂,不影响盐酸标定氨的实验结果),维持沸腾一小时,取下锥形瓶,加入指示剂进行滴定操作,到达滴定终点时,消耗的盐酸溶液V mL。

(4)指示剂应选择(填“甲基橙”或“酚酞”)。

(5)计算该晶体的纯度为。(用含a、V计算式表示即可,可不用化简)

Ⅲ.废液回收

抽滤后的废液中含有、乙醇和氨水,向废液中加入硫酸,回收乙醇并获得的混合溶液。

(6)向废液中加入硫酸的作用是。(答出两条)

(7)溶液受热易分解,则回收乙醇的实验方法为

实验探究题 普通
3. 铼是重要的战略金属,实验室以二硫化铼()为原料用图1装置制备高铼酸铵(),进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。

已知:①在水中易被等氧化为高铼酸和硫酸;

②高铼酸是强酸,可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取,室温下,在两相间的分配系数 , 萃取率

③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。

(1) 气密性检验后,打开 , C中反应的离子方程式为,一段时间后再打开 , 若C中压强过大,可观察到的现象是,装置D中的药品是氯化钙,其作用为
(2) 反应结束后,取三颈烧瓶中液体进行下列操作:

ⅰ.…;

ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中,点燃酒精喷灯;

ⅲ.向硬质玻璃管中通入

ⅳ.一段时间后停止加热,冷却后停止通入

操作ⅰ为,上面操作的合理顺序为

(3) 所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol),用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g,加入热水溶解,过滤,向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热,产生的氨气用硼酸吸收,吸收液用盐酸标准液滴定,消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知:)。则金属铼的质量分数为(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是(填字母)。

a.加入冷水溶解产品

b.产生的氨气未被充分吸收

c.滴定达终点,读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴

d.酸式滴定管未用标准液润洗

(4) 低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时,向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层,在水层的浓度为 mol⋅L , TBP的萃取率为(保留三位有效数字)。
实验探究题 困难