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1. 硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，一种合成步骤如下：

步骤Ⅰ：将物质的量之比接近1：1的NO和NO2的混合气体通入(NH4)2CO3溶液制备NH4NO2。

步骤Ⅱ：向NH4NO2溶液中先通入一定量NH3 ， 然后再通入SO2生成(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4 ， 实验装置如图所示(夹持装置与加热装置省略)

(1) (NH3OH)2SO4可以看成是羟胺(NH2OH)与H2SO4作用的产物。(NH3OH)2SO4中N元素的化合价为。
(2) 步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为。
(3) 若步骤Ⅰ通入气体中n(NO)：n(NO2)<1：1，则制得的NH4NO2中会混入杂质(填

化学式)。
(4) 步骤Ⅱ利用装置B制得SO2 ， 发生反应的化学方程式为。
(5) 装置A的名称是 ， 随SO2通入，装置A中溶液的pH(填“增大”或“减

小”)。
【考点】
化学实验方案的评价; 化合价与化学式; 物质的量的相关计算;
【答案】

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实验探究题 普通
能力提升
换一批
1. 阿司匹林(乙酰水杨酸)是目前常用药物之一。下列是实验室制备阿司匹林的一种方法：

实验室制备流程图如下：

已知：醋酸酐极易水解生成乙酸；乙酰水杨酸和水杨酸均微溶于水。

回答下列问题：

(1) 制备乙酰水杨酸时，操作①采用的加热方式是；投料时，醋酸酐过量的目的是。
(2) 下列说法不正确的是。

A．实验中盛放反应物的实验仪器需要洁净干燥

B．操作②的目的是除去硫酸、醋酸以及未反应的醋酸酐等

C．滤渣是通过水杨酸分子间的加聚反应生成的

D．加入饱和溶液的主要目的是将乙酰水杨酸转化为可溶于水的乙酰水杨酸钠

E．操作③的步骤为：加入适量盐酸，过滤，热水洗涤，干燥
(3) 得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是；分离提纯的方法是。
(4) 最后称得乙酰水杨酸的质量为1.5 g，本实验的产率是。
实验探究题 普通
2. 苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。

   

副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

苯酚

94

43

181.75

易溶于热水，易溶于乙醇

苯氧乙酸

152

89~100

285

易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇

氯乙酸

94.5

63

189

易溶于水， 溶于乙醇

羟基乙酸

76

79~80

分解

易溶于水， 易溶于乙醇

   

具体实验步骤如下：

Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶液 pH 为 7~8。

Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热 30min。

Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。

Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。

Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，得到2.47g白色晶体。

请回答下列问题：

(1) 仪器X的名称是。
(2) 球形冷凝管中冷水由(填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是。
(3) 步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因：。
(4) 写出反应③的化学方程式：。
(5) 步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是。
(6) 步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是。
(7) 步骤Ⅴ中加活性炭的目的是。
(8) 该过程中苯氧乙酸的产率为。
实验探究题 普通
3. 1-溴丙烷(CH3CH2CH2Br)是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇(CH3CH2CH2OH)及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4 ， 冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和 12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

已知：

(1) 仪器A的名称是，加入搅拌磁子的目的是搅拌和。
(2) 反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和(写出结构简式)。
(3) 步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。
(4) 步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是、。
(5) 步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，，静置，分液。
实验探究题 困难