三聚氯氰是重要的精细化工产品，具有广泛的用途，其生产通常是由氯化氰制备和氯化氰聚合两个过程组成。I.氯化氰制备已知：氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃。可溶于水、乙醇、乙醚等，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳中反应制备氯化氰，反应式：NaCN+Cl2=NaCl+CNCl。反应装置如图所示，在三口烧瓶上装有温度计、搅拌器、进气管、出气管，据图回答下列问题：

1. 三聚氯氰是重要的精细化工产品，具有广泛的用途，其生产通常是由氯化氰制备和氯化氰聚合两个过程组成。

I.氯化氰制备

已知：氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃。可溶于水、乙醇、乙醚等，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳中反应制备氯化氰，反应式：NaCN+Cl₂=NaCl+CNCl。反应装置如图所示，在三口烧瓶上装有温度计、搅拌器、进气管、出气管，据图回答下列问题：

(1) CNCl的结构式为；其中C原子的杂化类型为。

(2) 在氯化氰的制备装置中，装置3、装置9中的试剂为。在反应前需要先向装置内通入约3分钟干燥氮气，目的是。

(3) 该制备分为两个阶段。

阶段一：将40g氰化钠粉末及140mL四氯化碳装入烧瓶中，缓慢送入氯气并搅拌使得氯气与NaCN充分反应。此阶段装置7、装置10、装置11作用相同，为；当D中出现现象时，说明阶段一结束。

阶段二：将(填“装置7”“装置10”或“装置11”)的温度调整至60℃，将(填“装置7”“装置10”或“装置11”)的温度调整至-40℃并缓慢通入氮气直至阶段二结束。阶段二结束之后产品将被集中在中(填字母)。

(4) II.氯化氰聚合

氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物，请画出氯化氰三聚物的结构式：。

【考点】

原子轨道杂化方式及杂化类型判断; 制备实验方案的设计; 结构式;

【答案】

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【来源】江西省上犹中学2022-2023学年高二下学期6月化学期末考试试题

实验探究题普通

1. 水合肼 $\text{[math]}$ 是一种重要的化工原料，其沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成 $\text{[math]}$ 。实验室用 $\text{[math]}$ 碱性溶液与尿素 $\text{[math]}$ 水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃，继续反应可合成水合肼，同时生成两种钠盐，装置如图所示。回答下列问题：

(1) 为防止水合肼被过量NaClO氧化，应将(填“NaClO碱性溶液”或“尿素水溶液”)置于滴液漏斗中，逐滴加入三颈烧瓶。

(2) 仪器A的名称：。

(3) 写出三颈烧瓶中总反应的化学方程式：。

(4) 含量测定：准确称取 $\text{[math]}$ 水合肼样品，配制成 $\text{[math]}$ 溶液；取 $\text{[math]}$ 置于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 的碘标准溶液滴定(已知： $\text{[math]}$ ，杂质不参与反应)。

①三次滴定消耗碘标准溶液的体积如下表，则样品中水合肼的质量分数为。

滴定次数	第1次	第2次	第3次
标准溶液的体积/mL	19.90	20.10	19.00

②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(5) 三硝酸六尿素合铁【 $\text{[math]}$ 】是一种重要的配合物，用作有机铁肥，简称铁氮肥。该配合物中C、N、O的第一电离能从大到小的顺序为， $\text{[math]}$ 的空间构型是；尿素晶体的熔点为132.7℃，比相同摩尔质量的乙酸熔点(16.7℃)高116℃，主要原因是

实验探究题普通

2. 二氯异氰尿酸钠(结构为

)是一种非常高效的强氧化性消毒剂。常温下是白色固体，难溶于冷水；合成二氯异氰尿酸钠的反应为 $\text{[math]}$ 。某同学在实验室用如图装置制取二氯异氰尿酸钠(部分夹持装置已略)。

请回答下列问题：

(1) 二氯异氰尿酸钠中N原子的杂化类型是。

(2) 仪器a的名称是；仪器D中的试剂是。

(3) A中烧瓶内发生反应的化学方程式为。

(4) 装置B的作用是；如果没有B装置，会产生的不良结果是。

(5) 待装置C液面上方有黄绿色气体时，再滴加C₃H₃N₃O₃溶液，反应过程中需要不断通入Cl₂的目的是。

(6) 实验室测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的原理如下：

$\text{[math]}$

准确称取mg样品，配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液于碘量瓶中，加入稀H₂SO₄和过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，滴到终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积为VmL，则样品有效氯含量为%(有效氯含量 $\text{[math]}$ )。