20.
间溴苯甲醛(
)是香料、染料等有机合成的重要中间体,常温比较稳定,高温易被氧化.实验室以苯甲醛制备间溴苯甲醛,实验装置图如下.
相关物质的性质(101kPa)见下表:
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 | 无水 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 | 178 |
溶解性 | 微溶于水 | 微溶于水 | 难溶于水 | 难溶于水 | 遇水水解 |
相对分子质量 | 160 | 106 | ▲ | 185 | ▲ |
实验步骤为:
步骤1:向三颈瓶中加入一定配比的无水、1,2一二氯乙烷和10.6g苯甲醛,充分混合后,缓慢滴加经浓硫酸干燥的液溴,控温反应一段时间,冷却.
步骤2:将反应后的混合物缓慢加入到一定量的稀盐酸中,充分搅拌,分液后,有机层用10%溶液洗涤.
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水固体,放置一段时间后过滤.
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分,得到14.8g间溴苯甲醛.