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1.1，2-二溴乙烷常用作杀虫剂，某同学用如图装置制备1，2-二溴乙烷。已知：1，2-二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。

实验步骤：

I.按图示连接装置，先将C与D连接处断开，再对装置A中粗砂加热，待温度升到150℃左右时，连接C与D，并迅速将A内反应温度升温至160～180℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和浓硫酸混合液，装置D试管中装有6.0mL10mol/LBr2的CCl4溶液，待Br2的CCl4溶液褪色后，进行1，2-二溴乙烷的纯化。

完成下列填空：

(1) 反应前装置A中加入少量粗砂目的是。
(2) 图中A中主要发生的反应的化学方程式：。
(3) 装置B的作用是。
(4) 装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为。

a.冰水混合物      b.5℃的水     c.10℃的水
(5) II.1，2-二溴乙烷的纯化

步骤①：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1％的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤②：用水洗至中性。

步骤③：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集130～132℃的馏分，得到产品7.896g。

步骤①中加入1%的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为。
(6) 步骤③中加入无水氯化钙的作用为。
(7) 该实验所得产品的产率为。
【考点】
有机物的结构和性质; 蒸馏与分馏; 物质的分离与提纯; 制备实验方案的设计;
【答案】

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实验探究题 未知 普通
能力提升
真题演练
换一批
1.用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g∙L−1)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。

I．准备KMnO4标准溶液

a．配制100.00mLKMnO4溶液备用；

b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量3 mol∙L−1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。

II．滴定主要步骤

a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；

b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3 mol∙L−1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液(0.1000 mol∙L−1)滴定至终点；

c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：

组别

1

2

3

消耗标准溶液体积(mL)

25.00

25.02

24.98

d．数据处理。

请回答下列问题：

(1) 将称得的Na2C2O4配制成250.00mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。
(2) 标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度(填“能”或“不能”)，简述理由。写出标定过程中发生反应的离子方程式。
(3) 滴定待测双氧水时，标准溶液应装入滴定管，滴定至终点的现象是。
(4) 计算此双氧水的浓度为g∙L−1。
(5) 误差分析：在第II步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。 A. 锥形瓶洗净后用双氧水润洗 B. 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 C. 观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 D. 振荡锥形瓶时部分液体溅出
实验探究题 常考题 普通
2.实验室制备环己酮的反应原理： ， 其反应的装置示意图如下(夹持装置、加热装置略去)：

环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见下表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：

物质

密度/(g/cm3)

沸点/℃

部分性质

环己醇

0.962

161.1(97.8)

能溶于水，具有还原性，易被氧化

环己酮

0.948

155.6(95)

微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应

饱和食盐水

1.330

108.0

实验步骤：

Ⅰ.实验中通过装置B将酸性溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~60℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。

Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.10g。

(1) 仪器B的名称是。
(2) 蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
(3) 反应要控制在55~60℃进行，不能过高或过低的原因是。
(4) 写出草酸与酸性重铬酸钠反应的离子方程式。
(5) 环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品

b.过滤

c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液

d.加入无水固体，除去有机物中少量水

上述操作的正确顺序是(填序号)。
(6) 环己酮的产率。
实验探究题 常考题 普通
3.贫血的常用补铁剂是葡萄糖酸亚铁[ (C6H11O7)2Fe]，可用FeCO3制备补血剂。

已知：①FeCO3是白色固体，难溶于水

②葡萄糖酸亚铁[ (C6H11O7)2Fe]易溶于水，M=446g·mol-1

(1)  (一) FeCO3的制取(夹持装置略)

装置C中，向Na2CO3溶液(pH=11. 9)通入一段时间CO2至其pH为7，滴加一定量FeSO4溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3固体。

试剂a是。
(2) 向Na2CO3溶液通入CO2的目的是。
(3) C装置中制取FeCO3的离子方程式为。
(4) 有同学认为C中出现白色沉淀之后应继续通CO2 ， 你认为是否合理？说明理由。
(5) 若碳酸亚铁置于空气中的时间过长，其表面呈红褐色，分析表面呈红褐色的原因： (用化学方程式回答) 
(6) (二)制备葡萄糖酸亚铁

以碳酸亚铁和葡萄糖酸为原料制备葡萄糖酸亚铁的反应方程式如下：2CH2OH(CHOH)4COOH+FeCO3+nH2O→(C6H11O7)2Fe· (n+1)H2O+CO2↑ 。为测定某(C6H11O7)2 Fe(n+1)H2O样品中n的值，现称取2.41g 该晶体，在氢气气流中加热至完全分解，最终得到0.28g铁单质，则n=。
(7) 该实验小组用KMnO4测定补血剂葡萄糖酸亚铁中亚铁含量进而计算葡萄糖酸亚铁的质量分数，发现葡萄糖酸亚铁的质量分数总是大于100%，其原因是 (不考虑操作不当引起的误差)
实验探究题 常考题 困难