氧钒(+4价)碱式碳酸铵为紫红色晶体，难溶于水，化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]∙10H2O，是制备催化剂的基础原料。

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1.氧钒(+4价)碱式碳酸铵为紫红色晶体，难溶于水，化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]∙10H₂O，是制备催化剂的基础原料。

(1) Ⅰ．实验室以VOCl₂和NH₄HCO₃为原料制备氧钒(+4价)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知+4价钒的化合物易被氧化。回答下列问题：

仪器X的名称为，橡皮管的作用为。

(2) 实验步骤①：实验开始时，先(填实验操作)，当D中溶液变浑浊，关闭K₁ ，进行上述实验操作的目的是。

实验步骤②：打开K₂ ，滴入溶液，开始反应。

(3) 若无装置B导致的结果是。

(4) 写出装置C中生成氧钒(+4价)碱式碳酸铵晶体的化学方程式。

(5) Ⅱ．以V₂O₅为原料合成该晶体的工艺流程如下图：

已知N₂H₄为二元弱碱，N₂H₄与盐酸反应生成的产物N₂H₅Cl属于(填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)。制备VOCl₂溶液时，如不加N₂H₄也能制备VOCl₂溶液，则该反应的离子方程式为。

(6) Ⅳ．钒元素的常见离子有V²⁺、V³⁺、VO²⁺、 $\text{[math]}$ ，某同学用如图装置验证氧化性 $\text{[math]}$ 强于V³⁺。

接通电路后，乙装置的现象是﹔正极的电极反应为。

(7) Ⅲ．测定粗产品[氧钒(+4价)碱式碳酸铵晶体]中钒的含量。实验步骤如下：称量a g产品于锥形瓶中，用25.00mL蒸馏水与35mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/L KMnO₄溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1.5%的NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素去除过量NaNO₂ ，滴入几滴铁氰化钾溶液，最后用0.15 mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，滴定至终点消耗标准溶液的体积为b mL。产品中钒的质量分数为%(提示：滴定反应为 $\text{[math]}$ )。

【考点】

氧化还原反应; 探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计; 原电池工作原理及应用;

【答案】

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实验探究题常考题困难

1.实验小组用石墨电极电解25%的CuCl₂溶液，实验现象如下表。

实验装置

实验现象

通电前：溶液呈绿色，显酸性；

通电后：a极析出红色固体，电极附近的液体变为棕黑色；b极产生有刺激性气味的气体，电极附近的溶液酸性增强。

已知：Cu+Cu²⁺+2Cl^-=2CuCl↓(白色)；Cu(NH₃) $\text{[math]}$ 为无色，Cu(NH₃) $\text{[math]}$ 为蓝色。

(1) a极析出红色固体的反应式。

(2) 分析电解后b极附近溶液酸性增强的原因。

①甲同学认为是H₂O在阳极放电造成的。通过检验电解产物不存在(填化学式)，证实甲同学观点不成立。

②乙同学认为是Cl⁻在阳极放电造成的，产生Cl₂后发生反应：，导致溶液显酸性。实验证实乙同学的观点正确，所选试剂及现象是。可选试剂：AgNO₃溶液、品红溶液、Mg条。

(3) 探究棕黑色物质的成分。查阅资料后提出假设：

I.电解析出铜的速率快，形成黑色的纳米铜

II.发生反应：Cu²⁺+Cu⁺+4Cl⁻+H₂O⇌[Cu(II)Cu(I)Cl₄(H₂O)]⁻(棕黑色)

取棕黑色液体进行以下实验：

①无色溶液放置一段时间后变蓝的原因是(用离子方程式表示)。

②实验证实了棕黑色物质中含有[Cu(II)Cu(I)Cl₄(H₂O)]⁻。分析棕黑色液体加水产生白色沉淀的可能原因(写出两点)：。

③丙同学根据“浅红棕色气体”的现象，判断棕黑色物质中含有纳米铜。丙同学的分析是否合理，请说明理由。

实验探究题常考题普通

2.食醋是日常饮食中的一种调味剂，国家标准规定酿造食醋中醋酸含量不得低于0.035 $\text{[math]}$ 。用标准 $\text{[math]}$ 溶液可以测定食醋中醋酸的浓度，以检测白醋是否符合国家标准。某品牌白醋的醋酸浓度测定过程如图所示，回答下列问题：

(1) 实验中应选作指示剂(填“酚酞”、“甲基橙”或“石蕊”)

(2) 该滴定达到终点时的现象是。

(3) 盛 $\text{[math]}$ 标准液的滴定管尖嘴部分留有气泡，排除气泡的方法应采用如图中的操作(填序号)。

(4) 某次实验滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如图所示，则所用 $\text{[math]}$ 溶液的体积为mL。

(5) 用标准的0.06000mol/LNaOH溶液滴定上述稀释后的醋酸溶液，滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定次数	待测溶液的体积/mL	滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00mL	0.02	25.01
2	25.00mL	0.70	25.71
3	25.00mL	0.50	24.2

则该白醋中醋酸含量为g/mL。

(6) 下列操作中，可能使所测白醋中醋酸的浓度数值偏低的是____(填编号)。 A. 碱式滴定管未用标准NaOH溶液润洗就直接注入标准NaOH溶液 B. 滴定前盛放白醋稀溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C. 滴定过程中振摇时有液滴溅出 D. 读取NaOH溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 E. 碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失

实验探究题常考题困难

3.青铜是我国使用最早的合金，其中所含的铬元素能够提高其强度、硬度及耐磨度。使用硫酸亚铁铵滴定法可以测定青铜中铬元素的含量。

回答下列问题：

(1) Ⅰ.配制1000mL $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液

配制 $\text{[math]}$ 溶液需要的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还有(填仪器名称)。

(2) 将7.84g $\text{[math]}$ {已知 $\text{[math]}$ }固体溶于稀硫酸，加水稀释至所需浓度。溶于稀硫酸的目的是。

(3) Ⅱ．青铜中铬元素含量的测定

i．称取1.00g青铜样品于250mL锥形瓶中，加入适量稀硝酸使其完全溶解，再加入适量过硫酸铵溶液，加热煮沸，使样品中的铬元素完全被氧化为 $\text{[math]}$ ，加蒸馏水至250mL，摇匀，冷却至室温。

ii．取25mL上述溶液置于锥形瓶中，滴入4滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液滴定(加入硫酸酸化)，当 $\text{[math]}$ (弱酸)转化为 $\text{[math]}$ 时，溶液由紫红色变为黄绿色，达到滴定终点。

滴定时将 $\text{[math]}$ 溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，重复四次的实验数据如下表所示，其中第三次读数时滴定管中起始和终点的液面位置如图所示，则 $\text{[math]}$ 。

实验序号	消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积/mL
1	19.98
2	17.97
3	$\text{[math]}$
4	18.03

(4) 过程ii中发生反应的离子方程式为。

(5) 样品中所含铬元素的质量分数为。

(6) 上述实验过程中，若有部分 $\text{[math]}$ 溶液被空气氧化，则测定结果将(填“偏高”“偏低”或“不变”)。检验 $\text{[math]}$ 溶液是否被空气氧化可选择的试剂为(填序号)。

A． $\text{[math]}$ 溶液 B．KSCN溶液 C． $\text{[math]}$ 溶液

实验探究题常考题困难

	实验操作	试剂	产物
I		较浓H₂SO₄	有Cl₂
II		a	有Cl₂
III		a+b	无Cl₂